確保氣體同位素分裝質(zhì)量的關(guān)鍵步驟
氣體同位素分裝
一、分裝前的準(zhǔn)備工作
1、設(shè)備檢查與校準(zhǔn)
氣體同位素分裝設(shè)備,如氣體瓶、管道、閥門和壓力調(diào)節(jié)器,需要進(jìn)行全面檢查。確
保鋼瓶材料符合要求,無裂紋、無腐蝕。例如,對(duì)于儲(chǔ)存氫同位素的鋼瓶,應(yīng)使用特
殊的耐高壓和耐氫脆性材料制成的鋼瓶。閥門應(yīng)檢查其密封性,可通過壓力試驗(yàn)驗(yàn)證。
壓力試驗(yàn)通常持續(xù)數(shù)小時(shí),觀察壓力是否下降。如果壓力下降范圍在允許范圍內(nèi)(通
常小于設(shè)定壓力) 0.1%),閥門密封良好。壓力調(diào)節(jié)器應(yīng)校準(zhǔn)到精確的壓力范圍,其
精度誤差應(yīng)控制在精度誤差上±0.01MPa 在此范圍內(nèi),以保證氣體壓力在分裝過程中
的準(zhǔn)確控制。
2、清潔處理
分裝設(shè)備的清洗非常重要。在分裝氣體同位素之前,需要對(duì)整個(gè)分裝系統(tǒng)進(jìn)行清洗,
以去除可能的雜質(zhì)。碳等高精度氣體同位素分裝 - 14 同位素的分裝通常采用多次沖洗
的方法。首先用高純度惰性氣體(如氬氣)沖洗管道和鋼瓶,沖洗流量一般在 0.5 - 1L/min,
沖洗時(shí)間不少于 30 分鐘,以去除設(shè)備中的空氣和其他雜質(zhì)。然后用少量氣體同位素預(yù)
充和沖洗,確保設(shè)備內(nèi)部環(huán)境純凈,避免雜質(zhì)污染氣體同位素。
3、質(zhì)量檢測(cè)
對(duì)分裝氣體同位素進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)。這包括檢測(cè)其同位素純度、雜質(zhì)含量等。鈾。 - 235
和鈾 - 238 同位素的分裝需要質(zhì)譜儀等高精度儀器來檢測(cè)同位素的比例是否符合要求。
檢測(cè)精度應(yīng)符合要求。±0.1% 以內(nèi),確保分裝后氣體同位素產(chǎn)品質(zhì)量合格。同時(shí),還要
檢測(cè)氣體中是否含有其他可能影響分裝質(zhì)量的雜質(zhì),如水分、有機(jī)物等,一般需要控制
水分含量 10ppm 以下。
二、分裝過程中的操作要點(diǎn)
1、流量控制
分裝氣體同位素時(shí),應(yīng)準(zhǔn)確控制氣體流量。可通過高精度質(zhì)量流量控制器實(shí)現(xiàn)。例如,
在分裝氪 - 85 當(dāng)同位素用于放射性測(cè)量時(shí),流量控制精度應(yīng)達(dá)到±0.001L/min。根據(jù)分
裝目標(biāo)量和鋼瓶容量,合理設(shè)置流量和分裝時(shí)間。一般來說,對(duì)于小容量(如小容量1L
以下)鋼瓶分裝時(shí)間可控制在幾分鐘到十分鐘之間,密切觀察流量和壓力的變化,防止異
常情況。
2、壓力控制
分裝過程中的壓力控制也至關(guān)重要。確保鋼瓶?jī)?nèi)的壓力在安全范圍內(nèi),并考慮氣體同位
素的狀態(tài)變化。對(duì)于一些易液化的氣體同位素,如氯 - 36 同位素應(yīng)根據(jù)臨界溫度和壓力
控制分裝壓力。一般來說,壓力應(yīng)低于臨界壓力,以避免氣體液化影響分裝效果。壓力
控制可通過壓力傳感器和自動(dòng)調(diào)節(jié)閥實(shí)現(xiàn),壓力波動(dòng)范圍應(yīng)控制在±0.05MPa 以內(nèi)。
3、控制環(huán)境條件
分裝環(huán)境的溫濕度也會(huì)影響氣體同位素的分裝質(zhì)量。對(duì)于大多數(shù)氣體同位素分裝,環(huán)境
溫度應(yīng)控制在 15 - 相對(duì)濕度控制在25℃,相對(duì)濕度控制在 40% - 60%。在這個(gè)溫濕度范
圍內(nèi),可以更好地保證氣體的流動(dòng)性和設(shè)備的穩(wěn)定性。例如,在高溫環(huán)境下,氣體分子
運(yùn)動(dòng)的加劇可能導(dǎo)致流量和壓力控制的偏差;在高濕度環(huán)境下,可能導(dǎo)致設(shè)備生銹和氣
體同位素受潮。
三、分裝后的質(zhì)量驗(yàn)證和包裝
1、質(zhì)量驗(yàn)證
分裝完成后,應(yīng)再次驗(yàn)證分裝后氣體同位素的質(zhì)量。這包括重新檢測(cè)其同位素的純度、
濃度、壓力等參數(shù)。例如,對(duì)于分裝后的霓虹燈 - 22 同位素,要通過氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用
(GC - MS)技術(shù)檢測(cè)其純度是否符合預(yù)期,應(yīng)控制純度偏差±0.2% 內(nèi)部。同時(shí),還要檢
測(cè)鋼瓶?jī)?nèi)的壓力是否穩(wěn)定,壓力變化率在 24 小時(shí)內(nèi)應(yīng)小于 0.01MPa。如發(fā)現(xiàn)質(zhì)量不符合
要求,需及時(shí)采取措施進(jìn)行調(diào)整或重新分裝。
2、包裝標(biāo)識(shí)
對(duì)于合格的氣體同位素分裝產(chǎn)品,應(yīng)妥善包裝。鋼瓶應(yīng)貼上清晰的標(biāo)簽,注明氣體同位素
名稱、同位素豐度、壓力、生產(chǎn)日期、有效期等重要信息。例如,氦 - 3同位素分裝鋼瓶
,標(biāo)簽上應(yīng)明確標(biāo)注“氦氦” - 3同位素,豐度(如 70%)、充裝壓力(如生產(chǎn)日期(如10MPa)
2023 年 10 月),有效期(如 2028 年 10 月)等內(nèi)容。包裝好的氣體同位素產(chǎn)品應(yīng)存放在特
殊的儲(chǔ)存區(qū)域,并根據(jù)其放射性、易燃性等特點(diǎn)進(jìn)行分類,以確保安全。