一、原子吸收光譜(AAS)

 

原子吸收光譜法是基于待測(cè)元素的基態(tài)原子蒸汽對(duì)其特征譜線的吸收，由譜線的特征性和信號(hào)強(qiáng)度對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行定性和定量分析的一種常用分析方法。該分析方法主要有四種類型：火焰原子吸收光譜分析法、石墨爐原子吸收光譜分析法、蒸汽發(fā)生原子吸收光譜分析法和流動(dòng)注射原子吸收光譜分析法。其中，以前兩種分析方法最為常用。

 

原子吸收光譜法可以測(cè)定元素周期表中的大多數(shù)金屬和非金屬元素，火焰原子吸收法對(duì)大多數(shù)金屬元素的相對(duì)靈敏度為10−10~10−8 g/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般為0.1%~0.5%；石墨爐原子吸收法原子化效率高，檢出限可達(dá)10−10~10−14 g/mL，但其精密度比火焰法差，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般為3%~5%。 

 

二、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)

 

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜是以電感耦合等離子體為激發(fā)光源，使樣品中各成分的原子被激發(fā)并發(fā)射出特征譜線的光，再根據(jù)特征譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度來(lái)確定樣品中所含的化學(xué)元素及其含量的一種分析技術(shù)。

 

ICP-AES主要應(yīng)用于金屬元素分析，而對(duì)于非金屬元素的測(cè)定靈敏度較差。其儀器檢出限為10−9~10−7 g/mL，一般元素都存在靈敏度不同的多條譜線，動(dòng)態(tài)線性范圍約為4~6個(gè)數(shù)量級(jí)，故非常適合測(cè)試基體復(fù)雜、元素含量范圍變化大、要求測(cè)定元素多和批量大的試樣。

 

三、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)

 

電感耦合等離子體質(zhì)譜的工作原理是通電感耦合等離子體使樣品電離，進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。自20世紀(jì)80年代以來(lái)，ICP-MS已經(jīng)成為痕量元素分析中最常用的技術(shù)之一。

 

ICP-MS技術(shù)可以檢測(cè)周期表上幾乎所有的金屬元素和部分非金屬元素，最適于測(cè)定重元素(靈敏度高且干擾少)，特別是稀土元素和貴金屬元素等的測(cè)定。檢出限可達(dá)10−15 g/mL，線性動(dòng)態(tài)范圍在108~109之間，分析精密度為1%~2%。

 

采用ICP-MS測(cè)定高純氣體五氟乙烷中Al、P和B雜質(zhì)，通過選擇優(yōu)化提純后的鹽酸作為吸收液，用Sc作為內(nèi)標(biāo)，并采用碰撞池技術(shù)，在池內(nèi)引入惰性氣體氦氣，有效避免了基體效應(yīng)以及多原子離子對(duì)測(cè)定的干擾。結(jié)果顯示，Al、P和B三種雜質(zhì)元素的方法檢出限分別為0.019、0.055和0.10 μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.16%~5.63%，加標(biāo)回收率在95.6%~105.0%之間。

 

利用ICP-MS測(cè)定半導(dǎo)體級(jí)高純氫氟酸中的痕量金屬雜質(zhì)，用膜去溶進(jìn)樣系統(tǒng)直接進(jìn)樣，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行雜質(zhì)含量的檢測(cè)，使得高純氫氟酸樣品的分析無(wú)需富集處理，從而減少了環(huán)境對(duì)樣品的污染。結(jié)果顯示，方法中雜質(zhì)元素檢出限為0.09~37.07 ng/L，加標(biāo)回收率為92.3%~116.8%。

 

采用ICP-MS對(duì)高純四氯化硅中的Ti、V、Cr、Co、Ni、Cu、Pb、Zn和Mn等9種微量金屬雜質(zhì)。其采用密封針管取樣，轉(zhuǎn)移至塑料揮氣瓶中，揮去基體四氯化硅，再加入硝酸將富集的金屬轉(zhuǎn)變成溶液后定容，進(jìn)行ICP-MS測(cè)定，采用Rh做內(nèi)標(biāo)元素補(bǔ)償基體效應(yīng)和靈敏度漂移，結(jié)果顯示，各雜質(zhì)元素的檢出限為0.009~0.05 μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%~3.5%，樣品的加標(biāo)回收率為98.15%~102.0%。