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六氟化硫中空氣、四氟化碳含量的測定

文章出處：責(zé)任編輯：人氣：-發(fā)表時間：2015-10-29 10:50:00【大中小】

1、本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了六氟化硫中空氣、四氟化碳含量的測定，使用氣相色譜測定法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于電氣設(shè)備用六氟化硫中空氣、四氟化碳含量的測定。

2、原理

本方法采用氣相色譜儀中空氣、四氟化碳、六氟化硫完全分離，其濃度可以從它們的峰區(qū)面積和被測化合物對檢測器的校正系數(shù)來確定,結(jié)果以中空氣、四氟化碳與六氟化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(％)表示。

3 儀器和材料

3.1 色譜儀

帶有熱導(dǎo)檢測器的氣相色譜儀。

3.2 記錄裝置

色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)、色譜工作站、積分儀或具有量程為(0～1)mv，響應(yīng)時間為1s，記錄紙寬度為250mm的記錄儀。

3.3 載氣

氦氣(或氫氣)，純度不低于99．99％。

3.4 色譜柱

對所檢測組分的分離度應(yīng)滿足定量分析的要求。常用的色譜柱為長2m，內(nèi)徑3mm的不銹鋼管，內(nèi)填60目～80目的GDX—104擔(dān)體(或合適的其他色譜固定相)。新的分離柱在使用前，應(yīng)在120下通載氣，至少4h。測定裝置示意見圖1。

3.5 標(biāo)準(zhǔn)氣體

應(yīng)由國家計量部門授權(quán)的單位所配制的單一組分氣體、多組分混合氣體，且具有組分含量檢驗合格證并在有效使用期。各組分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)應(yīng)大于相應(yīng)未知組分濃度的50％，或者小于未知組分濃度的300％。

4、分析步驟

4.1 準(zhǔn)備

4.1.1 氣相色譜儀

使儀器性能處于穩(wěn)定備用狀態(tài)，選擇合適的色譜條件(常采用的色譜條件為：層析溫度為40℃，載氣流速35mL/min，橋電流為200mA)。

4.1.2 質(zhì)量校正系數(shù)的測定

將0.1mL的六氟化硫標(biāo)準(zhǔn)氣樣(空氣標(biāo)樣、四氟化碳標(biāo)樣)在與分析樣品相同的色譜條件下分別注入色譜柱中，組分 x 對于六氟化硫的校正系數(shù)可由式(1)得出：

4.2 樣品分析

4.2.1 樣品氣體的定量采集

將六氟化硫樣品鋼瓶倒置(以取液態(tài)樣品)，并與氣體采樣閥的進(jìn)氣口處相連接。依次打開樣品鋼瓶閥，旋轉(zhuǎn)六通閥，使六氟化硫樣品鋼瓶氣與采樣管相連，用樣品氣沖洗0.5mL采樣管及管路3min～5min，把取樣回路中的空氣、殘氣吹洗出去，然后旋轉(zhuǎn)六通閥，取樣管閉路，待用，并關(guān)閉樣品鋼瓶閥門。在穩(wěn)定的色譜儀工作條件下，旋轉(zhuǎn)六通閥，使載氣與采樣管相連，并迅速經(jīng)分離柱、檢測器進(jìn)行分離檢測，記錄各不同組分的峰區(qū)面積(或峰高)，然后將六通閥轉(zhuǎn)至采樣位置。

4.2.3 樣品色譜圖
示例見圖2。