標(biāo)準氣體穩(wěn)定性與保質(zhì)期的重要性
標(biāo)準氣體的穩(wěn)定性和保質(zhì)期
在制備和使用標(biāo)準氣體的過程中,氣體的穩(wěn)定性是一個關(guān)鍵問題。在將標(biāo)準氣體放入高壓瓶中后,理論
上濃度值在保存和使用過程中不應(yīng)發(fā)生變化。然而,實際情況是,標(biāo)準氣體中的成分氣體或不純物體在
與容器內(nèi)壁接觸時會產(chǎn)生吸附、解吸和化學(xué)反應(yīng),導(dǎo)致濃度值隨時間變化。當(dāng)濃度較低,成分較復(fù)雜時,
這種變化會更加明顯。因此,標(biāo)準氣體的穩(wěn)定性與容器的材料性質(zhì)、容器內(nèi)壁的預(yù)處理以及氣體本身的
化學(xué)特性密切相關(guān)。
(1)選擇和準備儲存容器
瓶裝標(biāo)準氣體的容器應(yīng)采用耐腐蝕、不生銹、吸附少、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、機械強度高的材料制成。常見的高
壓容器通常由錳鋼、鉻相鋼、鋁合金或不銹鋼制成。常用的內(nèi)壁處理方法包括酸洗、水洗、鏡面研磨和飽
和處理。飽和處理的目的是防止容器內(nèi)壁受到吸附或解吸的影響。首先,對容器內(nèi)壁進行鏡面研磨,涂上
防氧化涂料,然后將高濃度氣體充入容器,放置約10天。這是一種提高標(biāo)準氣體穩(wěn)定性的方法。飽和處理
可以大大提高標(biāo)準氣體的質(zhì)量。
(2)氣體穩(wěn)定性試驗標(biāo)準氣體
標(biāo)準氣體穩(wěn)定性試驗是用來測量標(biāo)準氣體濃度隨時間變化的曲線。根據(jù)不同氣體的特點,可以采用不同的測
量方法。為了保證測量結(jié)果的準確性、可靠性和可比性,需要采用高精度的測量方法,并在每次測量前使用
新制備的基準標(biāo)準氣體來校準測量儀器。一般來說,標(biāo)準氣體濃度隨時間的變化以變化率的形式表示,即0d
測量值為100%,然后計算不同時間段濃度的變化百分比。
如果用時間變化率繪制曲線,則獲得垂直于時間軸的曲線。這種變化率曲線可以清楚地顯示標(biāo)準氣體的穩(wěn)定性。
(3)標(biāo)準氣體的保質(zhì)期
一般來說,我們通常通過穩(wěn)定性試驗的結(jié)果來確定標(biāo)準氣體的有效期。有效期是指濃度變化率不超過規(guī)定
指標(biāo)的時間間隔。當(dāng)瓶標(biāo)準氣體濃度較低時,濃度變化較大,從穩(wěn)定性角度看,組分氣體濃度越高,越穩(wěn)
定。即使高壓瓶標(biāo)準氣體濃度超過5×10-5,鋼瓶中的成分氣體仍會發(fā)生變化,因此一般將標(biāo)準值的有效期
定為半年至一年。如果一些準氣體已經(jīng)超過有效期,但容器中的殘余壓力仍在8mpa(80atm)以上,我們
可以在繼續(xù)使用之前再次測量和確認值。隨著用戶使用標(biāo)準氣體,容器內(nèi)壁吸附的各種成分氣體會被解吸,
導(dǎo)致濃度值發(fā)生變化。一般規(guī)定,當(dāng)標(biāo)準氣體的殘余壓力低于1mpa(10atm)時,需要停止使用。
不建議使用過期的氣體標(biāo)準物質(zhì)對定值進行重新檢查。由于定值方法仍然依賴于稱量方法,而測試定值的
來源仍然是稱量方法的標(biāo)準物質(zhì),因此不能保證直接從稱量方法中獲得的測量值的準確性和可靠性。
目前,國內(nèi)氣瓶制造和內(nèi)壁處理技術(shù)與國外仍存在較大差距。為了提高標(biāo)準氣體的穩(wěn)定性,建議使用國外
進口瓶制備一些低濃度、高活性的成分(如H2S)、標(biāo)準氣體Cl2NONO2等。)。
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