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離子層析法檢測(cè)排放管道中氯化氫濃度

文章出處:責(zé)任編輯:人氣:-發(fā)表時(shí)間:2014-08-13 08:42:00【

  在煙道、煙囪、管道的廢氣中常常含有氯化氫氣體,這些氯化氫氣體直接排放到空氣中勢(shì)必會(huì)帶來(lái)環(huán)境污染,檢測(cè)和監(jiān)控排放管道中的氯化氫氣體濃度,有助于我們保護(hù)環(huán)境。今天紐瑞德特氣小編月月就為大家介紹一下離子層析法檢測(cè)排放管道中氯化氫濃度。

 

氯化氫氣體從煙囪中排出-紐瑞德特氣

 

  一、方法概要

  排放管道中氯化氫氣體以試劑水吸收后,使用離子層析法,隨碳酸鈉及碳酸氫鈉移動(dòng)相,經(jīng)過(guò)一系列之離子交換層析管時(shí),即因其與低容量之強(qiáng)鹼性陰離子交換樹(shù)脂間 親和力之不同而被分離,分離后之待測(cè)陰離子,可再流經(jīng)一個(gè)高容量的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(Strong cation exchange resin)之抑制 器,而被轉(zhuǎn)換成具有高導(dǎo)電酸之型態(tài),最后以電導(dǎo)度偵測(cè)器檢測(cè)其導(dǎo)電度。依據(jù)氯化氫之波峰滯留時(shí)間,記錄其面積或高度或感應(yīng)強(qiáng)度,根據(jù)檢量線與採(cǎi)樣體積,計(jì)算排氣中氯化氫之濃度。

 

  二、適用范圍

  本方法適用于經(jīng)由化學(xué)反應(yīng)或燃燒,通過(guò)煙道、煙囪、管道之廢氣中氯化氫濃度之測(cè)定,採(cǎi)氣量為20L時(shí),可定量的濃度范圍為0.6至130mg/Nm3;但增加採(cǎi)氣量或稀釋試樣溶液時(shí),均可增大定量范圍。

 

  三、干擾

  此方法容易受到樣本氣體中高濃度之還原性共存物的影響,例如亞硫化物等,因此當(dāng)這些因素可忽略或排除時(shí),可使用此方法。

 

  四、試劑

  所有試藥須使用試藥級(jí)或更高等級(jí)之化學(xué)藥品

  (一)試劑水:去離子水或蒸餾水,并經(jīng)由0.2m或0.45m薄膜過(guò)濾,導(dǎo)電度在0.1S/cm以下者。

  (二)無(wú)水硫酸

  (三)硼酸:99.5﹪以上

  (四)硫酸鈉(Sodium sulfate)

  (五)葡萄糖酸鉀(Potassium gluconate)

  (六)對(duì)苯酚酸(P-hydroxybenzonic acid)

  (七)Bis(2-hydroxyethyl) iminotris (hydroxymethyl) methane

  (八)二甲酸(Phthalic acid)

  (九)2-amino-2-hydroxymethyl-1,3-propanediol[tris(hydroxymethyl) minomethane]

  (十)丙烯晴(Acetonitrile):80.0﹪以上

  (十一)甘油(Glycerol)

  (十二)氯化鈉(Sodium chloride)

  (十三)移動(dòng)相:

  依據(jù)儀器種類和分離管柱,可以選擇使用抑制型離子層析儀。

  1.碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液I:溶解0.336g(4mM)之碳酸氫鈉和0.424g(4mM)之無(wú)水碳酸鈉于水中,并以試劑水定容至1L。

  2.碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液II:溶解0.143g(1.7mM)之碳酸氫鈉和0.191g(1.8mM)之無(wú)水碳酸鈉于水中,并以試劑水定容至1L。

  3.或依各廠牌儀器分離管柱之特殊規(guī)定配製。(注1)

  (十四)再生液:當(dāng)使用抑制器時(shí),依據(jù)儀器種類與抑制器,可選擇下列敘述之再生液,

  1.硫酸溶液(15mM)稀釋15mL之1M硫酸溶液(60mL硫酸徐徐注入500ml水中,待其冷卻后,加水至1L),并以試劑水定容至1L。

  2.硫酸溶液(12.5mM)稀釋12.5mL之1M硫酸溶液至1L。

  3.或依各廠牌儀器之特殊規(guī)定配製

  (十五)氯離子儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1mg Cl-/mL):加熱氯化鈉至600℃,維持一小時(shí),并在乾燥器中充分冷卻。精秤1.648g氯化鈉溶于少量水中,并以試劑水定容至1 L;或購(gòu)買經(jīng)濃度確認(rèn)并附保存期限之市售標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

  (十六)氯離子工作標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg Cl-/mL):精確取出10 mL上述之氯離子儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg Cl-/mL),并以試劑水定容至0.1L。使用前,方配製之。

  (十七)氯離子工作標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mgCl-/mL):精確取出10mL之氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mgCl-/mL),,并以試劑水定容至0.1L。使用前,方配製之。

 

  五、品質(zhì)管制

  (一)排氣中若含有水分,氯化氫很容易被管徑中之水分吸收,影響濃度測(cè)定,因而必須在氣體樣品進(jìn)入吸收瓶前,保溫在120℃以上。

  (二)每個(gè)樣品均須進(jìn)行重覆分析,取平均值作為該樣本之測(cè)值。

  (三)前后吸收瓶均須個(gè)別進(jìn)行氯化氫之離子層析儀檢測(cè),計(jì)算氯化氫採(cǎi)樣之破出率。

  (四)每批次樣品或每10個(gè)樣品必須作查核、吸收液空白及添加分析(添加量為樣品預(yù)估濃度1~5倍),其數(shù)據(jù)必須落在品質(zhì)管制范圍內(nèi)。

 

  六、精密度及準(zhǔn)確度

  單一實(shí)驗(yàn)室對(duì)Cl-離子進(jìn)行精密度與準(zhǔn)確度檢測(cè),以試劑水配置查核樣品(5 mg/L),準(zhǔn)確度為102.4±3.3﹪,精密度為1.6﹪。

 

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此文關(guān)鍵字:氯化氫 鹽酸