氣相色譜中常見的載氣及選擇方法
在氣相色譜法中,流動相為氣體,稱為載氣。
氣相色譜之所以被稱為氣相,是因為它的流動相是氣體,而這部分流動相氣體被稱
為載氣。
載氣過程:進入色譜柱進行分離。
載氣的作用
載氣的作用是運輸,輔助樣品在進樣口蒸發(fā),將樣品運輸?shù)缴V柱進行分離,最后
將樣品運輸?shù)綑z測器進行檢測。
將一定流量的氣體樣品或氣化樣品氣體一起進入色譜柱進行分離,然后將分離的各
組分載入檢測器進行檢測。最后,色譜系統(tǒng)排空或收集,氣體只是起載帶,基本不
參與分離。
常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等,載氣的選擇和凈化取決于檢測器。
1、氫氣(H2):
它具有相對分子質量小、導熱系數(shù)大、粘度低等特點。是熱導探測器常用的載氣和
氫火焰離子探測器中必需的氣體,但氫氣易燃易爆,使用時要特別注意安全。
2、氮氣(N2):
相對分子質量大,擴散系數(shù)小,柱效率相對較高,安全,價格便宜。因此,氫火焰
離子檢測器常用于這四種氣體中最常用的載氣,但由于其導熱系數(shù)低、靈敏度差、
定量線性范圍窄,在導熱檢測器中使用較少。
3、氦氣(He):
與氫氣相比,分子量小、導熱系數(shù)大、粘度小、使用速度快更安全,但成本高,常
用于氣一質聯(lián)用分析。
4、氬氣(Ar):
相對分子量大,導熱系數(shù)小,但由于成本高,應用較少。
根據(jù)色譜柱系統(tǒng)和色譜儀檢測器的條件,選擇氣相色譜載氣。
如何選擇載氣?
由于熱導率最高,氫氣和氦氣是使用熱導探測器時最好的載氣。
那么問題來了,為什么實驗室常用的載氣是氮氣呢?
那是因為安全性和價格也需要在選擇載氣時考慮。如果只考慮柱效,建議使用氫氣,
但氫氣會帶來安全問題。
氦氣雖然兼顧了柱效和安全性的優(yōu)點,但氦氣的價格很高,所以大多數(shù)實驗室選擇
氮氣作為載氣。
另一個載氣要求是純度,純度越高越好。由于載氣中的氧氣、水等雜質容易與色譜
柱的固定相發(fā)生作用,導致固定相變性喪失,柱效率降低。
而對于檢測器來說,如果載氣中有大量的雜質,特別是檢測器能夠響應的雜質,會
增加儀器基線的噪音,降低靈敏度。
例如,對于ECD檢測器來說,氧氣是ECD中能夠響應的組成部分,如果載氣中有大
量的氧氣,很容易降低ECD的靈敏度。
因此,為了保證色譜柱的性能和儀器的靈敏度,建議載氣純度應在99.995%以上。