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空氣中一氧化碳檢測(cè)方法二

文章出處:責(zé)任編輯:人氣:-發(fā)表時(shí)間:2023-07-21 10:52:47【
空氣中一氧化碳檢測(cè)方法二

一氧化碳3


      氣相色譜法
      1、原理

      一氧化碳在色譜柱中與空氣的其它成份完全分離后,進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐,在360℃鎳觸媒催化作用下,與氫

氣反應(yīng),生成甲烷,用氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定。

      CO+3H2在360℃高溫下用Ni催化生成CH4+H2O
      2、 試劑
       2.1碳分子篩:TDX-01 60目-80目,作為寄存定相。
       2.2純空氣:不含一氧化碳或氧化碳含量低于本方法檢出下限。
       2.3鎳觸媒:30-40目,當(dāng)CO<180mg/m3 ,CO2<0.4%時(shí),轉(zhuǎn)化率>95%。
       2.4一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣:一氧化碳含量10~40ppm(鋁合金鋼瓶裝)以氮?dú)鉃楸镜讱狻?nbsp;
     3 、儀器與設(shè)備 
       3.1氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀。
       3.2轉(zhuǎn)化爐;可控溫360±1℃。
       3.4兼鋁箔復(fù)合膜采樣袋:容積400~600ml。

       3.5色譜柱:長(zhǎng)2m內(nèi)徑2mm不犭鋼管內(nèi)填充TDX-01碳分子篩,柱管兩端填充玻璃棉。新裝的色譜

柱在使用前,應(yīng)在柱溫150℃,檢溫器溫度180℃,通氫氣60ml/min條件下,老化處理10h。       3.6轉(zhuǎn)

化柱:長(zhǎng)15cm、內(nèi)徑4mm不銹鋼管內(nèi),填充鎳觸媒(30~40目),柱管兩端塞玻璃棉。轉(zhuǎn)化柱裝在

轉(zhuǎn)化爐內(nèi),一端與色譜柱連通,另一端與檢測(cè)器相連。使用前,轉(zhuǎn)化柱應(yīng)在爐溫360℃,通氫氣60ml/min

條件下,活化10h。轉(zhuǎn)化柱老化與色譜柱老化同步進(jìn)行。當(dāng)CO<180mg/m3時(shí),轉(zhuǎn)化率>95%。 

     4 、采樣

     用橡膠二連球,將現(xiàn)場(chǎng)空氣打入采樣袋內(nèi),使之脹滿后放掉。如眼反復(fù)四次,最后一次打滿后,密封

進(jìn)樣口,并寫上標(biāo)簽,注明采樣地點(diǎn)和時(shí)間等。

     5、 分析步驟 
     5.1色譜分析條件

     由于色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異,所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號(hào)和性能,制定能分

析一氧化碳的最佳的色譜分析條件。附錄所列舉色譜分析條件上一個(gè)實(shí)例。

     5.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定校正因子  在作樣品分析時(shí)的相同條件下,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測(cè)定校正因子。  
     5.2.1配制標(biāo)準(zhǔn)氣

     在5支100ml注射器中,用純空氣將已知濃度的一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體,稀釋成0.4~40ppm(0.5~50mg/m3 

)范圍的4個(gè)濃度點(diǎn)的氣體。另取純空氣作為零濃度氣體。

     5.2.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

     每個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,分別通過(guò)色譜儀的六通進(jìn)樣閥,量取1ml進(jìn)樣,得到各個(gè)濃度的色譜峰和保留時(shí)

間。每個(gè)濃度作三次,測(cè)量色譜峰高的平均值。以峰高(mm)作縱座標(biāo),濃度(ppm)為橫座標(biāo),繪制

標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計(jì)算中心回歸的斜率,以斜率倒數(shù)Bg(ppm/mm)作樣品測(cè)定的計(jì)算因子。

     5.2.3測(cè)定校正因子

     用單點(diǎn)校正法求校正因子。取與樣品空氣中含一氧化碳濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)氣體。按6.2.2項(xiàng)操作,測(cè)量

色譜峰的平均峰高(cm)和保留時(shí)間。用公式(1)計(jì)算校正因子(f):

     f=h0/C0……………………………………(1)
     式中:f――校正因子,ppm/mm
     C0――標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度,ppm
     h0――平均峰高,mm
     5.3樣品分析

     通過(guò)色譜儀六通進(jìn)樣閥,進(jìn)樣品空氣1ml,按6.2.2項(xiàng)操作,以保留時(shí)間定性,測(cè)量一氧化碳的峰高。

每個(gè)樣品作三次分析,求峰高的平均值。并記錄分析時(shí)的氣溫和大氣壓力。高濃度樣品,應(yīng)用清潔空氣

稀釋至小于40ppm(50mg/m3),再分析。

      6 、結(jié)果計(jì)算
      6.1用標(biāo)準(zhǔn)曲線法查標(biāo)準(zhǔn)曲線定量,或有公式(2)計(jì)算空氣中一氧化碳濃度。
      C=h×Bg…………………………………………(2)
      式中:C――樣品空氣中一氧化碳濃度,ppm。
      h――樣品峰高的平均值,mm  Bg――由6.2.2項(xiàng)得到的計(jì)算因子,ppm/mm。
      6.2用校正因子按公式(3)計(jì)算濃度:
      C=h×f………………………………(3)
      式中:C――樣品空氣中一氧化碳濃度,ppm;
      h――樣品峰高的平均值,mm;
      f――由6.2.3項(xiàng)得到的校正因子,ppm/mm;
      6.3一氧化碳體積濃度ppm可按公式(4)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度mg/m3 ;
      mg/m3 =ppm/B×28………………………………………………(4)
     7 、測(cè)量范圍、精密度和準(zhǔn)確度
     7.1測(cè)定范圍  進(jìn)樣1ml時(shí),測(cè)定濃度范圍是0.50~50.0mg/m3
     7.2檢出下限  進(jìn)樣1ml時(shí),最低檢出濃度為0.50mg/m3。
     7.3干擾和排除  由于采用了氣相色譜分離技術(shù),空氣、甲烷、二氧化碳及其他有機(jī)物均不干擾測(cè)定。
     7.4重現(xiàn)性:  一氧化碳濃度在6mg/m3時(shí),10次進(jìn)樣分析,變異系數(shù)為2%。
     7.5回收率  一氧化碳濃度在3~25mg/m3時(shí),回收率為94~104%。