一氧化碳在色譜柱中與空氣的其它成份完全分離后,進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐,在360℃鎳觸媒催化作用下,與氫
氣反應(yīng),生成甲烷,用氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定。
CO+3H2在360℃高溫下用Ni催化生成CH4+H2O3.5色譜柱:長(zhǎng)2m內(nèi)徑2mm不犭鋼管內(nèi)填充TDX-01碳分子篩,柱管兩端填充玻璃棉。新裝的色譜
柱在使用前,應(yīng)在柱溫150℃,檢溫器溫度180℃,通氫氣60ml/min條件下,老化處理10h。 3.6轉(zhuǎn)
化柱:長(zhǎng)15cm、內(nèi)徑4mm不銹鋼管內(nèi),填充鎳觸媒(30~40目),柱管兩端塞玻璃棉。轉(zhuǎn)化柱裝在
轉(zhuǎn)化爐內(nèi),一端與色譜柱連通,另一端與檢測(cè)器相連。使用前,轉(zhuǎn)化柱應(yīng)在爐溫360℃,通氫氣60ml/min
條件下,活化10h。轉(zhuǎn)化柱老化與色譜柱老化同步進(jìn)行。當(dāng)CO<180mg/m3時(shí),轉(zhuǎn)化率>95%。
4 、采樣用橡膠二連球,將現(xiàn)場(chǎng)空氣打入采樣袋內(nèi),使之脹滿后放掉。如眼反復(fù)四次,最后一次打滿后,密封
進(jìn)樣口,并寫上標(biāo)簽,注明采樣地點(diǎn)和時(shí)間等。
5、 分析步驟由于色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異,所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號(hào)和性能,制定能分
析一氧化碳的最佳的色譜分析條件。附錄所列舉色譜分析條件上一個(gè)實(shí)例。
5.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定校正因子 在作樣品分析時(shí)的相同條件下,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測(cè)定校正因子。在5支100ml注射器中,用純空氣將已知濃度的一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體,稀釋成0.4~40ppm(0.5~50mg/m3
)范圍的4個(gè)濃度點(diǎn)的氣體。另取純空氣作為零濃度氣體。
5.2.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線每個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,分別通過色譜儀的六通進(jìn)樣閥,量取1ml進(jìn)樣,得到各個(gè)濃度的色譜峰和保留時(shí)
間。每個(gè)濃度作三次,測(cè)量色譜峰高的平均值。以峰高(mm)作縱座標(biāo),濃度(ppm)為橫座標(biāo),繪制
標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計(jì)算中心回歸的斜率,以斜率倒數(shù)Bg(ppm/mm)作樣品測(cè)定的計(jì)算因子。
5.2.3測(cè)定校正因子用單點(diǎn)校正法求校正因子。取與樣品空氣中含一氧化碳濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)氣體。按6.2.2項(xiàng)操作,測(cè)量
色譜峰的平均峰高(cm)和保留時(shí)間。用公式(1)計(jì)算校正因子(f):
f=h0/C0……………………………………(1)通過色譜儀六通進(jìn)樣閥,進(jìn)樣品空氣1ml,按6.2.2項(xiàng)操作,以保留時(shí)間定性,測(cè)量一氧化碳的峰高。
每個(gè)樣品作三次分析,求峰高的平均值。并記錄分析時(shí)的氣溫和大氣壓力。高濃度樣品,應(yīng)用清潔空氣
稀釋至小于40ppm(50mg/m3),再分析。
6 、結(jié)果計(jì)算