1.標(biāo)準(zhǔn)氣體有效期
通常,標(biāo)準(zhǔn)氣體的使用壽命由穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果決定。有效期為濃度變化率不超過(guò)規(guī)定指標(biāo)的時(shí)間間隔。當(dāng)氣瓶?jī)?nèi)的標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度很低時(shí),其濃度變化很大。因此,從穩(wěn)定性的角度來(lái)看,組分氣體濃度越高,穩(wěn)定性越好。即使高壓氣瓶?jī)?nèi)的氣體標(biāo)準(zhǔn)濃度大于5×10-5,氣瓶?jī)?nèi)的氣體成分也會(huì)發(fā)生變化,因此標(biāo)準(zhǔn)值的有效期一般可定為6個(gè)月至1年。如果有些準(zhǔn)氣體已經(jīng)過(guò)期,但容器內(nèi)的殘余壓力大于8106 kPa(80 atm),可以重新測(cè)量,確定后繼續(xù)使用。當(dāng)殘余壓力隨著用戶消耗標(biāo)準(zhǔn)氣體而變化時(shí),吸附在容器內(nèi)壁不同部件上的氣體被解吸,導(dǎo)致濃度變化。通常,當(dāng)高壓缸內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)氣體的殘余壓力低于1013.25 kPa(10 atm)時(shí),應(yīng)進(jìn)行停機(jī)。
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2.標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性是制備和使用過(guò)程中的關(guān)鍵問(wèn)題。
理論上,高壓氣瓶中標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度值在儲(chǔ)存和使用過(guò)程中不應(yīng)發(fā)生變化。然而,實(shí)際上,當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)氣體中的氣體成分或雜質(zhì)與容器內(nèi)壁接觸時(shí),往往會(huì)引起吸附、解吸和化學(xué)反應(yīng)等現(xiàn)象,導(dǎo)致濃度隨時(shí)間變化。濃度越低,成分越復(fù)雜,變化越大。因此,標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性與容器材料性能、容器內(nèi)壁預(yù)處理以及氣體本身的化學(xué)性質(zhì)密切相關(guān)。
(1)儲(chǔ)存容器的選擇和預(yù)處理
含有標(biāo)準(zhǔn)氣體的容器應(yīng)采用耐腐蝕、防銹、吸收性低、化學(xué)穩(wěn)定性高和機(jī)械強(qiáng)度高的材料制成。常用的高壓容器有錳鋼、鉻鋼、鋁合金或不銹鋼。常用的內(nèi)壁處理方法有酸洗、水洗、磨鏡、飽和處理等,飽和處理的目的是防止容器內(nèi)壁的吸附或解吸。首先將容器內(nèi)壁磨成鏡面,涂上抗氧化劑涂層,然后裝入高濃度氣體,放置約10分鐘,放置約天,以提高標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性。飽和處理可以大大提高標(biāo)準(zhǔn)氣體的質(zhì)量。
(2)標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性試驗(yàn)
標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性試驗(yàn)是測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度隨時(shí)間變化的曲線。根據(jù)不同氣體的特性,可采用不同的測(cè)量方法。為了使測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確、可靠和可比,不僅應(yīng)采用高精度的測(cè)量方法,而且應(yīng)在每次測(cè)量前用新制備的參考標(biāo)準(zhǔn)氣體對(duì)測(cè)量?jī)x器進(jìn)行校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度隨時(shí)間的變化通常表示為在0d測(cè)量值的100%下獲得的濃度隨時(shí)間變化的百分比,可使用以下公式計(jì)算:
使用變化率繪制隨時(shí)間變化的曲線,將得到相同的變化線。這種變化速率曲線可以直觀地解釋標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性。