1.取樣
合理設(shè)計(jì)取樣方法是保證樣品不受污染、準(zhǔn)確傳遞的關(guān)鍵。因此,應(yīng)選擇合適的閥門和管道。取樣閥或接頭應(yīng)耐壓,具有較小的靜容量,并可調(diào)節(jié)。材料通常是黃銅和鉻。對(duì)于活性氣體,如NO2、SO2等,應(yīng)采用不銹鋼制成。
取樣管線應(yīng)清潔、干燥,并盡可能短,以確保廢氣能夠盡快排出。當(dāng)使用O2、N2、CO2等組分含量易受環(huán)境含量影響的
標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)(氣體的影響使含量不準(zhǔn)確),應(yīng)采用硬連接,有效防止這些氣體的滲透擴(kuò)散對(duì)樣品造成污染。
2.進(jìn)樣
注入分為動(dòng)態(tài)注入和靜態(tài)注入。工藝氣體分析儀、實(shí)驗(yàn)室非色散紅外氣體分析儀、化學(xué)發(fā)光儀等儀器必須采用動(dòng)態(tài)注入。此時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確測(cè)量注入流量(壓力恒定、流量穩(wěn)定時(shí)),以保證標(biāo)定和測(cè)量過(guò)程中
標(biāo)準(zhǔn)氣體與被測(cè)氣體注入流量的一致性,必要時(shí)避免因流量差而意外進(jìn)入。靜態(tài)進(jìn)樣主要用于氣相色譜分析儀器。目前,已經(jīng)設(shè)計(jì)安裝了各種噴油閥,如平面六通閥、拉桿閥、氣動(dòng)閥等,這些閥門包含定容噴油管。為保證不同氣缸壓力下取樣量的一致性,取樣操作和氣源切斷后,取樣操作前應(yīng)保持10s左右,以保證取樣壓力與大氣壓力的平衡。毫無(wú)疑問(wèn),在取樣和注入樣品之前,管道閥門已用樣品徹底清洗,殘余氣體已完全更換。穩(wěn)定穩(wěn)定的注入方法、準(zhǔn)確的重復(fù)方法和時(shí)間間隔是保證注入和測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵。
3.間接措施
對(duì)于某些儀器,如電導(dǎo)率法、比色法、電化學(xué)法等,必須事先吸氣制備溶液。用
標(biāo)準(zhǔn)氣體對(duì)樣品、流量測(cè)量、預(yù)處理、吸收效率和顯色過(guò)程進(jìn)行動(dòng)態(tài)標(biāo)定,然后在相同條件下對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)量,以保證測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。
4.安全
氣缸出口閥應(yīng)保持清潔。如有灰塵,不得用沾有油污的布擦拭。應(yīng)使用干布清除閥門或氣缸出口上的灰塵。
標(biāo)準(zhǔn)氣瓶應(yīng)放置牢固,最好站在專用氣瓶座上,以防氣瓶翻倒造成事故。打開醫(yī)用燃?xì)鈶?yīng)急閥時(shí),站在氣瓶接頭側(cè)。分析完成后,立即關(guān)閉氣缸閥,并將標(biāo)準(zhǔn)氣缸放回原位。